HMT氫微印技術(shù) - 用于金屬和合金材料的氫脆研究

更新時(shí)間：2025-02-15

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氫微印技術(shù)（HMT，hydrogen microprint technique)，也有的地方叫做“銀飾技術(shù)"(Silver decoration technique)，在1981年發(fā)表的“Direct observation of hydrogen evolution in the electron microscope scale"和1985年發(fā)表的“Hydrogen microprint technique in the study of hydrogen in steels"中較早提及并應(yīng)用于分析雙相不銹鋼、低碳鋼、奧氏體不銹鋼等材料的氫擴(kuò)散行為，在金屬和合金材料的氫脆研究中是一個(gè)很有價(jià)值的實(shí)驗(yàn)方法。

下圖展示了HMT的原理——對(duì)已預(yù)充氫的試樣，放置于含AgBr顆粒的形核乳液中。金屬試樣表面擴(kuò)散出來(lái)的氫將Ag離子還原為金屬Ag，在暴露一定的時(shí)間后，將試樣表面未反應(yīng)的AgBr顆粒清洗掉，再用水沖洗、吹干；在SEM下觀(guān)察白色球狀A(yù)g顆粒在金屬微觀(guān)結(jié)構(gòu)上的分布。

實(shí)驗(yàn)步驟：金屬試樣準(zhǔn)備（metallographic preparation）、陰極充氫（Cathodic charging)、形核乳液制備（Nuclear emulsion coating)、清洗（Fixing)、SEM觀(guān)察（SEM observation)。

其中，HMT方法理論分辨率0.04um，實(shí)驗(yàn)分辨率0.25um。（數(shù)據(jù)來(lái)源：1985年發(fā)表的“Hydrogen microprint technique in the study of hydrogen in steels）

2024年，Corrosion Science上發(fā)表的“Enhancement of hydrogen embrittlement resistance in 310S austentitic stainless steel through ribbon-like δ-ferrite"中采用了HMT技術(shù)。

本文中具體實(shí)驗(yàn)步驟如下：

金屬試樣制備：對(duì)試樣進(jìn)行拋光處理；
試樣充氫：充氫電流密度10mA/cm^2, 溶液采用0.2mol/L，H2SO4+2.5g/L CH4N2S，充氫時(shí)間48小時(shí)；
形核乳液制備：0.5g AgBr+40mL 5wt% NaNO2；
將已充氫試樣置于形核乳液中，使得擴(kuò)散的氫原子與Ag離子反應(yīng)在試樣表面形成Ag顆粒；
將試樣放置于固化溶液中保持3秒，固化溶液為40%volCH2O，使得已形成的Ag顆粒固定；
將試樣轉(zhuǎn)移放入清洗液中，保持5min，以移除試樣表面未反應(yīng)殘留的AgBr顆粒（清洗液組成：15wt% Na2S2O3+10wt%NaNO2）；
將試樣用去離子水和酒精沖洗、干燥；
試樣放置于SEM中觀(guān)察。【Ag顆粒的分布位置與原始?xì)鋽U(kuò)散區(qū)域相關(guān)，通過(guò)SEM觀(guān)察分析，HMT探索氫脆的一個(gè)有效技術(shù)。】

上圖6中依次:

（a）和（b）the principle of HMT involves a redox reaction between hydrogen atoms and Ag ions; HMT技術(shù)原理及氫原子和銀離子反應(yīng)；Ag顆粒在H原子最初富集處形成；
（c-c1) the distribution characteristics of Ag particles of the S1050 specimen show that hydrogen was mianly concentated at the austenite grain boundaries奧氏體晶界。
Regions marked as c1 and c2 in the region (c) are magnified, and the inset diagram illustrates the distribution of Ag elements銀顆粒的分布。
(d-d2) the distribution characteristics of Ag particles of S1200 specimen reveal that hydrogen was primarily concentrated at the interface between the ribbon-like δ-ferrite and austentite銀顆粒在鐵素體和奧氏體界面富集。
(d1) and (d2) are enlarged views of the marked areas in(d).

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